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2.3.切片（Sectioning）

手动锯切是切片样品的首选方法，因为这不会产生过多摩擦热改变微观结构。焊接接头可通过手动锯切以合适的尺寸切割，以适合安装单元。所有切削刃的毛刺可以用带有金刚砂片的机器小心地去除。

2.4.安装（ Mounting）

选择安装材料和安装技术的首要考虑必须是能保护好样本。安装还必须能抵抗研磨和抛光过程产生的热量所带来的物理变形，并能承受润滑剂、溶剂和腐蚀剂的作用。如今，甲基丙烯酸甲酯（Methyl methacrylate）和 聚乙烯醇缩甲醛（polyvinyl formaldehyde）因为其透明性对于特定缺陷或某特定区域的抛光非常有用，现在变得越来越普遍。树脂和硬化剂等必须仔细测量并彻底混合，倒入装有切片样品的圆柱形模具中。丙烯酸材料需要大约15–30分钟的固化时间。

2.5.研磨和抛光（Grinding and polishing）

一般来说，一小部分样品材料会随着包覆安装铸件一起被硬面去除，以观察特定区域。在硬面处理后、电抛光前，每个样品必须使用抛光机用砂粉进行系统研磨，在研磨过程中用水作冷却剂。之后用金刚石研磨膏实现镜面抛光使其更精细、更光洁，在此过程中将Reflex 24270 用作抛光的冷却剂。只有良好的研磨和有效的抛光才能在恰当的抛光时间内消除磨损。

2.6.电抛光或电解蚀刻

蚀刻是在金相研磨和抛光程序后使用的化学或电解工艺。电解蚀刻是一种包括使用电解质溶液、阴阳两极的金属蚀刻工艺。用于蚀刻的金属接头必须与直流电源的正极连接，以显示接头界面处形成的焊接金属的冶金特征。焊接接头可被视为阳极，电解液则可能会有所不同。如果不同类型的电解溶液需要应用于两个不同的金属区域，那么异质接头的电解蚀刻就相当困难。在这种情况下，一个金属区域蚀刻时，另一个则必须被小心“盖住”。

3.微观研究技术

显微镜是一种能够产生小物体放大图像的仪器。为了研究微观结构，不同的冶金显微镜（如金属、陶瓷和其他材料）得以一显身手。焊接接头的微观结构对B. Hu，I.M. Richardson等人研究的宽范围激光焊接接头的力学性能有很大的影响。因此，了解焊接接头微观结构的基本原理和操作方法是至关重要的。

▲图2 显示AA7075合金上混合激光/GMA焊接微观结构的图像。焊接采用AA5754填充焊丝，焊接速度为80毫米/秒

为了便于大家理解，在此以钢焊接接头为例，将其各种成分的热物理关系呈现在图3中。

▲图3 钢焊接接头各种成分的热物理关系。

为要求苛刻的熔融环境及时开发材料需要先进科学工具，当然也包括先进的结构表征方法。光学显微镜（OM）、原子探针断层分析（APT）、扫描电子显微镜（SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等尖端成像技术正在用于熔覆材料的研究和开发。例如，通过光学显微镜观察焊缝的表面形态，通过SEM/STEM评估熔池和匙孔中材料的演变，通过能谱仪、XRD和X射线电子能谱仪评估激光切口横截面的成分。

表征技术的原理、结构、操作及其应用较为复杂圆柱金属蚀刻技术，本文仅关注专门用于激光焊接接头测试和鉴定的几种表征技术。

3.1.光学显微镜（Optical Microscope-OM)

OM作为基本检查工具，有独特的优势和功能。在J.-H Park，R.V Strain圆柱金属蚀刻技术，K.H Leong，D.L Smith等多人的研究中，OM已被用于研究焊缝样品的熔合区表面轮廓、焊缝形貌、热影响区和外部缺陷。光学显微镜的研究环境相对简单，较低的放大倍数即可加快粗颗粒检查，它还可以在没有任何尺寸限制的情况下，以非破坏性的形式检查支架系统。然而，光学显微镜在分辨率、最小聚焦深度和掩盖样品表面特征的光反射方面有其局限性。最近一段时间，一些研究人员为了突破这些局限，利用原子探针断层分析（APT）来取代OM。

▲图4 铝的激光焊接区域的光学显微照片。

3.2.扫描电子显微镜（Scanning electron Microscope-SEM）

扫描电子显微镜已经成为表征各种材料的有力工具，其多功能性和极高的空间分辨率使它们在许多应用中不可或缺。SEM带有自动特征分析软件、能量过滤及电子能量损失谱和亚纳米直径探针能谱，可以提供样品的元素识别和定量成分信息。

如今，可借助二次电子和背散射电子来构建多色图像。与光学显微镜相比，电子束提供的3D图像具有更大的焦深、更高的放大率和非常高的扫描电镜分辨率。电子的宽范围衍射增强了对非常小的特征的观察，而这些特征提供了样品的晶格结构和晶格参数信息。图5和图6显示了SEM的效用——钛合金接头的微观结构分析和通过激光焊接制成的铝接头的失效分析。在样品表面需要特别小心、较慢进行的操作很可能会对样品造成，并且在多点调查的情况下需要溅射涂层。技术人员需要在仅固体样品的高真空下操作扫描电镜。

▲图5 (a)激光束焊接Ti-6Al-4 V的宏观图，(b)热影响区/母材界面(左)和熔合区/热影响区界面（右）的放大显微图。(c)热影响区/基底界面的微观结构。(d)熔合/热影响区界面的微观结构。

▲图6 通过扫描电镜观察到的（当断裂发生在铝基材料的热影响区时的）断裂表面，即断裂铝侧的断面图。

3.3.透射电子显微镜（Transmission electron Microscope-TEM）

SEM和TEM的主要区别在于前者时通过检测反射或撞击的电子来创建图像，而后者使用透射电子(穿过样品的电子)来创建2D图像。因此，相对于提供样品表面及其成分的前者，后者提供了样品内部结构（如晶格结构、形态和应力状态）的多个信息。

TEM用户可以将他们的样品放大5000多万倍，而SEM只能放大100-200万倍，两者差异不可谓不悬殊！在一个被快速计算机和高效电荷耦合器件检测器包围的时代，具有X射线能谱分析(EDS)的TEM和STEM能够在自动安装的过程中反复测量和校正像差，这本质上是一种多维形式的自动聚焦，让图7和图8的3D成像更有可能！由于对透射电子的要求，TEM样品必须非常薄，一般小于150纳米。在某些需要高分辨率成像的情况下，甚至低于30纳米。而对于SEM，没有这样的具体要求。

▲图7 TEM:焊缝中的FeCrNiC奥氏体固溶体枝晶基体:(a)亮场图 (b)在(0 1 -1)晶带轴上的选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)图。

▲图8 TEM/EDS光谱:焊缝中的Laves粒子: (a)亮场图 (b)在(3 -3 0 -1)晶带轴中的SAED图案，以及(c)相应的EDS结果

3.4.X射线衍射(XRD)

如图8所示，先进的X射线衍射材料表征方法已经随着强同步加速器光源的持续发展发生了“翻天覆地”的变化，其通量和亮度都比传统光源高一个数量级。它有助于局部化学、原子配位、原子间距离、相空间体积、变形行为、晶体各向异性、晶界等。它可用于关于材料特性的3D绘图空间成像方法、研究厚样品3D结构纳米级分辨率的相位对比和相干成像方法，以及实现局部应变、织构、相位分布等无损检测高能实验。

与电子和x射线相比，中子衍射技术的穿透力更强，因此，它使用空间映射技术来确定残余应力和部件的损坏部分，1–10Ȧ级波长适合分析晶格内的原子位置。焊接材料的结构转变行为——如转变顺序和温度，可以通过差示扫描量热仪（DSC）来进行测量。差热分析也有助于研究焊接和包层过程中随温度形成的相变。

4.激光焊接材料的力学性能

焊缝中微观结构决定着焊接部件的性能和可靠性，因此使用特定焊接工艺的可行性主要取决于其产生所需无缺陷微观结构的能力。不同研究人员通过研究奥氏体不锈钢、V-4Cr-4Ti、Al-Fe-V-Si合金、Fe-C-Al-Mn钢、Ti-6Al-4V合金、铝合金、镁合金、镍合金、AA7075、Inconel 718等激光焊接材料的显微组织和相关力学行为。

4.1.硬度试验

硬度测试通常通过将特定尺寸和负载的物体(压头)压入被测材料表面来进行，可通过测量压头穿透深度或通过测量压头留下的压痕尺寸来确定硬度。硬度的变化有助于通过测量焊缝中心线的热影响区来确定热输入的范围。硬度试验有四种类型：布氏硬度试验、洛氏硬度试验、努普硬度试验和维氏硬度试验。