x射线衍射技术及设备 拼多多助力平台网站

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2月21日，清华大学生命学院王新泉课题组和医学院张林琦课题合作在BioRxiv上发表重要研究成果，研究利用X射线衍射技术，解析了新型冠状病毒（2019-nCoV）表面刺突糖蛋白受体结合区（receptor-binding domain, RBD）与人受体ACE2蛋白复合物的晶体结构，准确定位出新冠病毒RBD和受体ACE2的相互作用位点，阐明了新冠病毒刺突糖蛋白介导细胞侵染的结构基础及分子机制，为治疗性抗体药物开发以及疫苗的设计奠定了坚实的基础。

众所周知，X射线晶体学、电子显微三维重构、核磁共振波谱学是目前结构生物学的三大研究手段。

一直以来，研究生物大分子精细三维结构的主要方法是 X射线衍射技术，目前蛋白质数据库中已测定的近14万个结构中约90%是通过此方法获得的。

X射线衍射技术(diffraction of x-rays,简称XRD)在结构生物研究中地位如此重要，到底“凭”什么呢？！

下面小编向大家分享下X射线衍射技术的原理及应用。

XRD的发现

1912年，德国物理学家劳厄首先发现了晶体对X射线的衍射现象 ，x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。

劳厄发现 X 射线衍射具有两个重大意义，一是它证明了 X 射线是一种波，对 X 射线的认识迈出了关键的一步；二是它第一次对晶体的空间点阵假说作出了实验验证。一旦获得了波长一定的光束，研究人员就能利用X射线来研究晶体光栅的空间排列， X 射线晶体学成为在原子水平研究三维物质结构的重要条件。

劳厄的发现也促成了布拉格公式的发现，而布拉格公式是分析X射线衍射的基本公式。从而发展出X射线衍射的运动学理论，以波动理论进行严格讨论的称动力学理论，这两种理论是研究X射线衍射(包括电子或中子衍射)的重要依据。

什么是XRD？

X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。

XRD的基本原理

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。

根据其原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个：

衍射线在空间的分布规律；衍射线束的强度。其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置。因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。

布拉格方程—XRD理论的基石

1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程：

2dsinθ=nλ

式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X射线的波长。

布拉格方程所反映的是衍射线方向与晶体结构之间的关系。对于某一特定晶体而言，只有满足布拉格方程的入射线角度才能够产生干涉增强，才会表现出衍射条纹。这是XRD谱图的根本意义。

Scherrer公式—测晶粒度的理论基础

X射线的衍射谱带的宽化程度和晶粒的尺寸有关，晶粒越小，其衍射线将变得弥散而宽化。Scherrer公式描述晶粒尺寸与衍射峰半峰宽之间的关系。

K为cherrer常数，B为衍射峰半宽高，K=0.89，若B为衍射峰积分宽度，k=1

θ为衍射角、λ为x射线波长，d为垂直于晶面方向的平均厚度

利用该方程计算平均粒度需要注意：

（1）为半峰宽度，即衍射强度为极大值一半处的宽度，单位为弧度

（2）测定范围3-200nm

XRD和XRF的区别

XRF检测的是元素组成及含量，而XRD则反映的是化合物的结构情况，因而两者的应用场合也有着本质的区别。具体如下：

1x射线衍射技术及设备，用途不同。

XRD是x射线衍射光谱，（X－ray diffraction analysis)是用于测定晶体的结构的，而XRF是x射线荧光发射谱，（X－ray fluorescence analysis)主要用于元素的定性、定量分析的，一般测定原子序数小于Na的元素，定量测定的浓度范围是常量、微量、痕量。

2，原理上的差别。

XRD是以X射线的相干散射为基础，以布拉格公式2d sinθ=nλ、晶体理论、倒易点阵厄瓦尔德图解为主要原理的；

XRF则是以莫斯莱定律(1/λ)1/2=k(Z-S)，k,S是与线性有关的常数。因此x射线衍射技术及设备，得出不同元素具有不同的X射线（即特征线）为基础对元素定性、定量分析的。

XRD的应用

X 射线衍射技术已经成为最基本、最重要的一种结构测试手段，XRD在材料、化学、生物、地质、医药方面具有广泛运用。它主要应用为物相分析、织构分析、应力测试等。

物相分析

物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。

结晶度的测定

结晶度定义为结晶部分重量与总的试样重量之比的百分数。非晶态合金应用非常广泛，如软磁材料等，而结晶度直接影响材料的性能，因此结晶度的测定就显得尤为重要。测定结晶度的方法很多，但不论哪种方法都是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积决定。

精密测定点阵参数

精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

纳米材料粒径的表征

纳米材料的颗粒度与其性能密切相关。纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。采用X射线衍射线线宽法(谢乐法)可以测定纳米粒子的平均粒径。

晶体取向及织构的测定

晶体取向的测定又称为单晶定向,就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向,但X衍射法不仅可以精确地单晶定向,同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向,其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品,背射劳埃法就无需特别制备样品,样品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法。

本文简单介绍了X射线衍射技术（XRD）的基本原理、结构和应用。X射线衍射技术已经成为人们研究尤其是晶体最方便、最重要的手段。未来，随着技术手段的不断创新和设备的不断完善升级,X射线技术在材料分析领域必将拥有更广阔的应用前景。